Digoxin Oral Solution
Larutan Oral Digoksin mengandung digoksin, C41H64O14,tidak kurang dari 4,50 mg dan tidak lebih dari 5,25 mg per 100 mL dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Digoksin BPFI;simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis<281>.
Penampak bercak Campurkan 10 mLkloramin T P yang dibuat segar (3 dalam 100) dan 40 mLasam trikloroasetat P (1 dalam 4) dalam etanol mutlak P.
Pengencer Campuran kloroform P-metanol P (2:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlahDigoksin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga diperoleh kadar lebih kurang 0,25 mg per mL.
Larutan ujiPipet sejumlah volume larutan oral digoksin setara dengan 0,5 mg digoksin, masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan sejumlah air hingga lebih kurang 50 mL. Ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 30 mLkloroform P. Kumpulkan ekstrak dalam labu Erlenmeyer. Uapkan kumpulan ekstrak di atas tangas uap dengan bantuan aliran udara sampai kering. Larutkan residu dalam 2 mLPengencer dan kocok selama 2 menit.
ProsedurLakukan seperti tertera pada uji Glikosida sejenis dalam Digoksintanpa menggunakan Larutan baku gitoksin. Amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet 366 nm: harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
EtanolAntara 90,0% dan 115,0% dari jumlahyang tertera pada etiket.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air–asetonitril P-isopropil alkohol P(70:27,5:2,5), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Digoksin BPFI, larutkan dan encerkan secara bertahap dalam etanol encer P, hingga kadar lebih kurang 20 µg per mL.
Larutan uji Pipet 10,0 mLlarutan oral digoksin setara dengan lebih kurang 500µg digoksin, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan etanol encer P sampai tanda.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlahDigoksin BPFI dan digoksigenin bisdigitoksida, larutkan dan encerkan dengan etanol encer P hingga kadar masing-masing lebih kurang 40 µg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 218 nm dan kolom berukuran 4,6mm x 15cm berisi bahan pengisi L1,laju alir lebih kurang 0,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak digoksin dan digoksigenin bisdigitoksida tidak kurang dari 2,0; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam µg digoksin,C41H64O14, dalam tiap mLlarutan oral dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utamaLarutan uji dan Larutan baku;C adalah kadar Digoksin BPFI dalam µg per mLLarutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. Hindarkan dari panas yang berlebih.