Pioglitazone Tablets
Tablet Pioglitazon mengandung pioglitazon hidroklorida, C19H20N2O3S.HCl, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Pioglitazon Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A.Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Larutkan sejumlah serbuk tablet pioglitazon dalam asam hidroklorida 0,1 N hingga kadar lebih kurang 25 µg per mL. [Catatan Kocok kuat dan jika perlu saring.] Spektrum serapan ultraviolet larutan yang diukur pada panjang gelombang antara 267 dan 271 nm menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Pioglitazon Hidroklorida BPFI.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL campuran asam hidroklorida P dan dapar kalium klorida pH 2,0 [Campuran 50 mL asam hidroklorida 0,2 N dan 150 mL kalium klorida LP (150 mg per mL), encerkan dengan air hingga 1000 mL, dan atur pH hingga 2,0 dengan penambahan asam hidroklorida 5 N.]
Alat tipe 2: 75 rpm
Waktu: 15 menit
Lakukan penetapan persentase pioglitazon, C19H20N2O3S.HCl terlarut dengan cara spektrofotometri seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 23 mg Pioglitazon Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dalam 10 mL metanol P, dan encerkan dengan Media disolusi sampai tanda. Encerkan larutan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang L/900, L adalah jumlah pioglitazon dalam mg per tablet yang tertera pada etiket.
Larutan uji Gunakan sejumlah alikot yang telah disaring melalui penyaring dengan porositas 0,45 µm.
Prosedur Lakukan penetapan persentase C19H20N2O3S.HCl yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang pada 269 nm menggunakan sel 1-cm. Gunakan Media disolusi sebagai blangko. Hitung persentase pioglitazon terlarut dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar dalam mg per mL Larutan baku; L adalah jumlah pioglitazon dalam mg per tablet seperti tertera pada etiket; 356,44 dan 392,90 berturut-turut adalah bobot molekul pioglitazon dan pioglitazon hidroklorida; V adalah volume dalam mL Media disolusi, 900.
Toleransi Dalam waktu 15 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C19H20N2O3S.HCl dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Larutan baku Buat larutan Pioglitazon Hidroklorida BPFI 26 µg per mL, larutkan dalam campuran metanol P-asam hidroklorida 0,1 N (9:1).
Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam labu tentukur yang sesuai hingga diperoleh kadar akhir tidak lebih dari 0,3 mg per mL. Tambahkan asam hidroklorida 0,1 N lebih kurang 10% dari volume labu dan kocok sampai tablet hancur. Tambahkan metanol P lebih kurang 70% dari volume akhir labu dan kocok kuat selama lebih kurang 10 menit. Encerkan dengan metanol P sampai tanda, kocok dan sentrifugasi. Encerkan sebagian beningan dengan campuran metanol P-asam hidroklorida 0,1 N (9:1) hingga diperoleh larutan dengan kadar lebih kurang 24 µg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 269 nm. Hitung persentase, pioglitazon, C19H20N2O3S.HCl, dalam tablet yang digunakan dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Pioglitazon Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar pioglitazon hidroklorida dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 356,44 dan 392,90 berturut-turut adalah bobot molekul pioglitazon dan pioglitazon hidroklorida.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,2% dan total cemaran tidak lebih dari 0,6%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Larutan kesesuaian sistem persediaan Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Pengencer Campuran Fase gerak-metanol P (4:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Pioglitazon Hidroklorida BPFI larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 1 µg per mL. [Catatan Jika perlu, larutkan Pioglitazon Hidroklorida BPFI dalam sejumlah kecil metanol P dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar akhir.]
Larutan kesesuaian sistem Pipet sejumlah Larutan kesesuaian sistem persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar pioglitazon hidroklorida dan benzofenon berturut-turut lebih kurang 25 µg per mL dan 6,5 µg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 18 mg pioglitazon, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL dan tambahkan 20 mL metanol P. Sonikasi selama lebih kurang 1 menit, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, kocok, sentrifugasi, dan gunakan beningan.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 269 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 0,7 mL per menit [Catatan Atur laju alir hingga waktu retensi puncak pioglitazon lebih kurang 7 menit.] Pertahankan suhu kolom pada 25 ± 2,5°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, puncak antara pioglitazon dan benzofenon tidak kurang dari 15; faktor ikutan untuk pioglitazon dan benzofenon tidak lebih dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%. [Catatan Waktu retensi relatif untuk pioglitazon dan benzofenon berturut-turut lebih kurang 1,0 dan 2,6.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 40 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram tidak kurang dari 30 menit dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; rs adalah respons puncak pioglitazon dalam Larutan baku; Cs adalah kadar Pioglitazon Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar pioglitazon hidroklorida dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 356,44 dan 392,90 berturut-turut adalah bobot molekul pioglitazon dan pioglitazon hidroklorida.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem persediaan, Larutan kesesuaian sistem, dan Larutan baku Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Pioglitazon Hidroklorida.
Larutan uji Timbang dan serbukhaluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 23 mg pioglitazon, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca, dan tambahkan lebih kurang 50 mL metanol P. Sonikasi selama lebih kurang 2 menit, dan sentrifus. Encerkan sebagian beningan dengan Fase gerak hingga kadar larutan lebih kurang 45 µg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 269 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 0,7 mL per menit [Catatan Atur laju alir hingga waktu retensi puncak pioglitazon lebih kurang 7 menit.] Pertahankan suhu kolom pada 25 ± 2,5°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, puncak antara pioglitazon dan benzofenon tidak kurang dari 15; faktor ikutan untuk pioglitazon dan benzofenon tidak lebih dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada enam kali penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Waktu retensi relatif untuk pioglitazon dan benzofenon berturut-turut lebih kurang 1,0 dan 2,6.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase pioglitazon hidroklorida, C19H20N2O3S.HCl, dalam serbuk tablet dengan rumus:
rU dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Pioglitazon Hidroklorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar pioglitazon hidroklorida dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 356,44 dan 392,90 berturut-turut adalah bobot molekul pioglitazon dan pioglitazon hidroklorida.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, dan simpan pada suhu ruang terkendali