Salicylamide

2-Hidroksibenzamida [65-45-2]

C₇H₇NO₂                                                                                      BM 137,14

Salisilamida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₇H₇NO₂, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Serbuk hablur putih; praktis tidak berbau.

Kelarutan Sukar larut dalam air dan dalam kloroform, larut dalam etanol dan dalam propilen  glikol; mudah larut dalam eter dan dalam larutan basa.

Baku pembanding Salisilamida BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum  hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Salisilamida BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Jarak lebur <1021> Antara 139^o  dan 142^o.

Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 0,5%.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A, Larutan B, Fase gerak, Pengencer, Larutan kesesuaian sistem, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama Salisilamida BPFI dan Asam salisilat BPFI, larutkan dan encerkan dalam Pengencer hingga kadar masing- masing 0,001 mg per mL.

     Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dalam Pengencer hingga kadar 1,0 mg per mL.  Saring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,2 µm.

Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara senyawa sejenis B asam salisilat dan salisilamida tidak kurang dari 1,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif tidak lebih dari 2,8%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 1 mL) Larutan baku  dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase asam salisilat dalam zat dengan rumus:

r_U  dan r_S berturut-turut adalah respons puncak asam salisilat dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Asam salisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Hitung persentase masing-masing cemaran lain dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak salisilamida dalam Larutan baku; C_S adalah kadar Asam salisilat BPFI dalam mg per ml Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per ml Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel 

Abaikan puncak lebih kecil dari 0,05%

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan A Buat larutan asam formiat P 0,1% dalam air.

Larutan B Asetonitril P.

Pengencer Campuran Asetonitril P-air (50:50)

Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Salisilamida BPFI dan Senyawa sejenis B asam salisilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut 1,0 mg per mL dan 0,001 mg per mL.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Salisilamida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar 0,2 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar 0,2 mg per mL. Saring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,2 µm.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 300 nm dan kolom 2,1 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 1,8 µm. Pertahankan suhu kolom pada 35º. Laju alir lebih kurang 0,3 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis B asam salisilat dengan puncak salisilamida tidak kurang dari 1,5.  Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 0,73%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah masing­-masing sejumlah volume sama (lebih kurang 1 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase salsilamida, C₇H₇NO₂, dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak  Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Salisilamida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot zat yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.