Levamisole Hydrochloride Tablets

Tablet Levamisol Hidroklorida mengandung levamisol hidroklorida setara dengan levamisol, C₁₁H₁₂N₂S, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Levamisol Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

Identifikasi

    A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang  diperoleh pada Penetapan kadar.

    B. Harga R_f bercak utama dari Larutan uji B sesuai dengan Larutan baku A yang diperoleh pada uji Cemaran organik.

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,01 N.

    Alat tipe 2: 50 rpm.

    Waktu: 45 menit.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah, C₁₁H₁₂N₂S, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Levamisol Hidroklorida BPFI dengan kadar diketahui dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 214 nm.

    Toleransi dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q), C₁₁H₁₂N₂S, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Kemurnian kromatografi Lakukan penetapan secara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran toluen P-aseton P- amonium hidroksida P (60:40:1)

    Larutan uji A Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg levamisol, masukkan ke dalam tabung reaksi. Tambahkan 5,0 mL metanol P kocok selama 2 menit, saring.

    Larutan uji B Encerkan 1,0 mL Larutan uji A dengan metanol P hingga 10,0 mL, campur.

    Larutan baku A Timbang saksama sejumlah Levamisol Hidroklorida BPFI, larutkan dalam metanol P, encerkan hingga kadar 2,4 mg per mL atau setara dengan 2,0 mg levamisol per mL.

    Larutan baku B Encerkan 1,0 mL Larutan baku A dengan metanol P hingga 20,0 mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan uji A, Larutan uji B, Larutan baku A dan Larutan baku B pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi berisi Fase gerak, biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, keringkan pada suhu 105° selama 15 menit. Amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet pada panjang gelombang 254 nm : ukuran dan intensitas bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji A tidak lebih besar dari bercak utama Larutan baku B, masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,5%. Paparkan lempeng dengan uap iodum dalam bejana tertutup selama 15 menit. Tandai bercak: ukuran dan intensitas bercak lain selain bercak utama dari Larutan uji A tidak lebih besar dari Larutan baku B, masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,5%.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Buat larutan amonium fosfat monobasa P 0,75% dalam air, atur pH hingga 7 dengan penambahan diisopropilamina P.

    Larutan B Gunakan asetonitril P.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi. Jika perlu lakukan penyesuaian  menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 20 mg Levamisol Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 10 mL air, goyang hingga larut, encerkan dengan metanol P sampai tanda.  Kadar larutan lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Larutan resolusi Timbang saksama lebih kurang  20 mg levamisol hidroklorida, larutkan dalam 5 mL natrium hidroksida 0,1 N dalam vial bertutup, panaskan pada suhu 100° selama 5 jam. Dinginkan, encerkan 1 mL larutan dengan metanol P hingga 25 mL, campur.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 150 mg levamisol, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 25 mL air, kocok secara mekanik selama 30 menit. Encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL kedua, encerkan dengan metanol P sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 215 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm dan berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif untuk levamisol dan hasil degradasi utama berturut-turut lebih kurang 1,0 dan 1,3; resolusi, R, antara puncak levamisol dan hasil degradasi utama tidak kurang dari 6,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor kapasitas, k’, tidak kurang dari 3,0; faktor ikutan tidak lebih dari 1,8; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg levamisol, C₁₁H₁₂N₂S, dalam serbuk tablet yang digunakan, dengan rumus:

ru dan rs berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Levamisol Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; 204,29 dan 240,75 berturut-turut adalah bobot molekul levamisol dan levamisol hidroklorida.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.

Penandaan Pada etiket tertera kandungan zat aktif dan garam yang digunakan dalam formulasi.