Spironolactone
17-Hidroksi-7a-merkapto-3-okso-17a-pregn-4-ena-21-asam karboksilat-?-lakton asetat [52-01-7]
C24H32O4S BM 416,57
Spironolakton mengandung, C24H32O4S, tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur; warna krem muda sampai coklat muda. Berbau lemah seperti merkaptan; stabil di udara.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam benzen dan dalam kloroform; larut dalam etil asetat dan dalam etanol; sukar larut dalam metanol dan dalam minyak lemak.
Baku pembanding Spironolakton BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. [Peringatan Berbahaya pada sistem reproduksi].
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Spironolakton BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan zat yang telah dikeringkan 10 µg per mL dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Spironolakton BPFI; serapan masing-masing dihitung pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 238 nm: berbeda tidak lebih dari 3,0%.
C. Larutkan 100 mg zat dalam 10 mL air dan 2 mL natrium hidroksida 1 M, campur. Didihkan campuran selama 3 menit, dinginkan, tambahkan 1 mL asam asetat glasial P dan 1 mL timbal(II) asetat LP: terbentuk endapan warna coklat sampai hitam dari timbal(II) sulfida.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105o selama 2 jam.
Rotasi jenis <1081> Antara -41° dan -45°; lakukan penetapan menggunakan larutan zat 10 mg per mL dalam etanol P.
Senyawa Merkapto Kocok 2,0 g zat dengan 30 mL air, saring. Pada 15 mL filtrat tambahkan 3 mL kanji LP, titrasi dengan iodum 0,010 N LV. Lakukan penetapan blangko: diperlukan tidak lebih dari 0,10 mL iodum 0,010 N.
Cemaran umum <481>
Larutan baku Gunakan kloroform P.
Larutan uji Gunakan kloroform P.
Fase gerak Gunakan butilasetat P.
Penampak bercak Gunakan teknik penampak bercak nomor 5.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran metanol P-air (3:2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran asetonitril P-air (1:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Spironolakton BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase spironolakton, C24H32O4S, dalam zat dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Spironolakton BPFI dalam mg per mL Larutan baku; dan CU adalah kadar spironolakton dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.