Gabapentin Capsule

Kapsul gabapentin mengandung gabapentin, C₉H₁₇NO₂, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Gabapentin BPFI, tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat. Senyawa Sejenis A Gabapentin BPFI [2-aza-spiro[4,5]dekan-3-on] (C₉H₁₅NO BM 153,22), tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.

Identifikasi

     A. Keluarkan isi tidak kurang dari 10 kapsul dan haluskan. Timbang sejumlah isi kapsul setara dengan 2 mg gabapentin, dispersikan dengan 200 mg kalium bromida P. Spektrum serapan inframerah zat yang telah didispersikan, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Gabapentin BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 900 mL asam klorida 0,06 Ny ang dibuat dengan menambahkan 51 mL asam klorida P ke dalam 10.000 mL air.

    Alat tipe 2: 50 rpm.

    Waktu: 20 menit.

Lakukan penetapan jumlah C₉H₁₇NO₂ yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Gabapentin BPFI, larutkan dalam Media disolusi hingga kadar lebih kurang 1,1 g per mL.

    Larutan baku kerja

    Untuk kapsul yang mengandung 100 mg gabapentin. Pipet 10 mL Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL dan encerkan dengan Media disolusi sampai tanda.

    Untuk kapsul yang mengandung 300 mg gabapentin. Pipet 30 mL Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL dan encerkan dengan Media disolusi sampai tanda.

    Untuk kapsul yang mengandung 400 mg gabapentin. Pipet 20 mL Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur 50-mL dan encerkan dengan Media disolusi sampai tanda.

    Larutan uji Gunakan sejumlah alikot yang telah disaring melalui penyaring membran dengan porositas 0,45µm.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar kecuali menggunakan Larutan baku kerja sebagai pengganti Larutan baku.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Larutan baku kerja dan Larutan uji, rekam kromatogram, ukur respons puncak utama. Hitung persentase gabapentin, C₉H₁₇NO₂, yang terlarut dengan rumus:

r_U  dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku kerja; C_S adalah kadar Gabapentin BPFI dalam mg per mL Larutan baku kerja; 900 adalahvolume Media disolusi dalam mL; 100 adalah faktor persentase; L adalah jumlah yang tertera pada etiket dalam mg.

    Toleransi Dalam waktu 20 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C₉H₁₇NO₂, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Senyawa sejenis Masing-masing cemaran tidak spesifik tidak lebih dari 0,1% dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi, seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer  Lakukan seperti  tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan A Larutkan 1,2 g kalium fosfat monobasa P dalam 940 mL air. Atur pH hingga 6,9 dengan penambahan kalium hidroksida 5 N, tambahkan 60 mL asetonitril P, saring dan awaudarakan.

    Larutan B Larutkan 1,2 g kalium fosfat monobasa P dalam 700 mL air. Atur pH hingga 6,9 dengan penambahan kalium hidroksida 5 N, tambahkan      300 mL asetonitril P, saring dan awaudarakan.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Gabapentin BPFI dan Senyawa Sejenis A Gabapentin BPFI, larutkan dengan Pengencer hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,04 mg per mL.

    Larutan uji Timbang dan haluskan isi tidak kurang dari 20 kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 500 mg gabapentin, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai dan larutkan dalam Pengencer, jika perlu sonikasi lebih kurang 30 detik. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada  Prosedur: faktor ikutan puncak gabapentin tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif gabapentin dan senyawa sejenis gabapentin A pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis A gabapentin dengan rumus:

C_S adalah kadar Senyawa Sejenis A Gabapentin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar gabapentin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan kadar gabapentin yang tertera pada etiket; r_U dan r_S berturut turut adalah respons puncak senyawa sejenis A gabapentin yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku.Hitung persentase cemaran yang tidak spesifik relatif terhadap gabapentin dengan rumus:

C_S adalah kadar Gabapentin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar gabapentin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan kadar gabapentin yang tertera pada etiket; r_i adalah respons puncak setiap cemaran tidak spesifik dalam Larutan uji dan r_S adalah respons puncak gabapentin dari Larutan baku.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi<931>.

    Pengencer  Larutkan 1,2 g kaliumfosfat monobasa P dalam 1000 mL air. Atur pH hingga 6,9 dengan penambahan kalium hidroksida 5 N.

    Fase gerak  Larutkan 1,2 g kalium fosfat monobasa P dalam 940 mL air. Atur pH hingga 6,9 dengan penambahan kalium hidroksida 5 N, tambahkan 60 mL asetonitril P, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Gabapentin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 4,0 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan isi semua kapsul, campur dan haluskan. Bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama, hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 100 mg gabapentin, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, larutkan dalam Pengencer  dan jika perlu sonikasi lebih kurang 60 detik. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Sistem kromatografi  Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 ?m. Laju alir lebih kurang 1,2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 7000 lempeng teoritis; faktor ikutan puncak tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase gabapentin, C₉H₁₇NO₂ dari yang tertera pada etiket, dalam serbuk kapsul dengan rumus:

 C_S adalah kadar Gabapentin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar gabapentin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan kadar gabapentin yang tertera pada etiket; r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, simpan pada suhu ruang.