Digoxin
3?-[(O-2,6-Dideoksi- ?-D-ribo-heksopiranosil-(1®4)-O-2,6-dideoksi- ?-D-ribo-heksopiranosili)-(1®4)2,6-Dideoksi- ?-D-ribo-heksopiranosil)oksi]-12 ?,14-dihidroksi-5?-kard-20(22)-enolida [20830-75-5]
C41H64O14 BM 780,94
Digoksin adalah glikosida kardiotonik yang diperoleh dari daun Digitalis lanata Ehrhart (Fam. Scrophulariaceae).Mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 101,0% C41H64O14 dihitung terhadap zat kering. [Perhatian Hati-hati, sangat beracun].
Pemerian Hablur, jernih hingga putih atau serbuk hablur putih; tidak berbau.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air dan dalam eter;mudah larut dalam piridina; sukar larut dalam etanol encer dan dalam kloroform.
Baku pembanding Digoksin BPFI;tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya. Gitoksin BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Digoksin BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti tertera pada Penetapan kadar.
C. Harga Rf bercak utama warna biru yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan yang diperoleh dari Larutan baku pada uji Glikosida sejenis, yang ditetapkan secara Kromatografi lapis tipis.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º selama 1 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan penetapan menggunakan 100 mg zat.
Glikosida sejenis Tidak lebih dari 3%, dihitung sebagai gitoksin. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran metanol P-air (7:3).
Penampak bercakCampurkan 10 mLkloramin T P yang dibuat segar (3 dalam 100) dan 40 mLasam trikloroasetat P (1 dalam 4) dalam etanol mutlak P.
PengencerCampuran kloroform P-metanol P (2:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlahDigoksin BPFI, larutkan dalam Pengencerhingga kadar 10 mg per mL.
Larutan baku gitoksin Timbang saksama sejumlahGitoksin BPFI, larutkan dalamPengencerhingga kadar 0,30 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama 250 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, larutkan dan encerkan denganPengencersampai tanda.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 ?LLarutan uji, Larutan baku dan Larutan baku gitoksin pada lempeng kromatografi yang dilapisi campuran Silika gel P teroktadesilsilanisasi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat hingga 15 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan Fase gerak menguap. Semprot lempeng dengan Penampak bercak, panaskan lempeng pada suhu 110º selama 10 menit. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 366 nm: tidak ada bercak pada kromatogram Larutan uji, kecuali bercak digoksin yang lebih intensif dari bercak Larutan baku gitoksin.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P (37:13), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Digoksin BPFI, larutkan dalam etanol encer P. Encerkan secara bertahap hingga kadar lebih kurang 250 µg per mL. Sonikasi hingga larut.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Larutkan dalam lebih kurang 150 mLetanol encer P dengan cara sonikasi, encerkan dengan etanol encer P sampai tanda.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlahDigoksin BPFI dan digoksigenin, larutkan dan encerkan dalam etanol encer P hingga kadar masing-masing lebih kurang 40 µg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 218 nm dan kolom berukuran 4,2 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1dan kolom pelindung berukuran3,2 mm × 15 cmberisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 3,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak digoksin dan digoksigenin tidak kurang dari 4,0; efisiensi kolom untuk puncak digoksin tidak kurang dari 1200 lempeng teoritis; faktor ikutan puncak digoksin tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, digoksin, C41H64O14, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan baku dan Larutan uji;C adalah kadar Digoksin BPFI dalam µg per mLLarutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya.