Azathioprine Tablets
Tablet Azatioprin mengandung azatioprin C9H7N7O2S, tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Azatioprin BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º selama 5 jam sebelum digunakan.
Identifikasi Memenuhi Uji Identifikasi Kromatografi Lapis Tipis <281>.
Fase gerak Butanol P yang telah dijenuhkan dengan amonium hidroksida 6 N.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Azatioprin BPFI larutkan dalam amonium hidroksida 6 N hingga kadar 200 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam amonium hidroksida 6 N hingga kadar 20 mg per mL.
Prosedur Totolkan masing-masing 5 ?L Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatograf selulosa mikrokristal setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan lempeng: harga Rf bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL air.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 30 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C9H7N7O2S, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu diencerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Azatioprin BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 280 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75%(Q) C9H7N7O2S, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan<911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Larutkan 1,1 g natrium 1-heptansulfonat P dalam 700 mL air, tambahkan 300 mL metanol P dan campur. Atur pH hingga 3,5 dengan asam hidroklorida 1 N, saring melalui membran 0,8 µm yang sesuai dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian sistem menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 25 mg Azatioprin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan lebih kurang 15 mL metanol P dan 0,5 mL amonium hidroksida P, goyang dan sonikasi selama 2 menit. Encerkan dengan metanol P sampai tanda. Masukkan 10,0 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg azatioprin, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 25 mL metanol P dan 1,0 mL amonium hidroksida P, goyang dan sonikasi selama 2 menit. Encerkan dengan metanol P sampai tanda, biarkan bahan pembantu memisah. Masukkan 10,0 mL beningan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncakseperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 800 lempeng teoritis, faktor ikutan puncak azatioprin tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg azatioprin, C9H7N7O2S, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Azatioprin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak azatioprin pada Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah terlindung cahaya.