Procaine Hydrochloride

2-(Dietilamino) etil p-aminobenzoat monohidroklorida    [51-05-8]

C₁₃H₂₀N₂O₂.HCl                                       BM 272,77

Prokain Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₁₃H₂₀N₂O₂.HCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian Hablur kecil, putih atau serbuk hablur putih; tidak berbau. Menunjukkan sifat anestetika lokal jika diletakkan diatas lidah.

Kelarutan Mudah larut dalam air; larut dalam etanol; sukar larut dalam kloroform; praktis tidak larut dalam eter.

Baku pembanding Prokain Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan diatas silika gel P selama 18 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik. Penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi seluruh isi, simpan larutan dalam lemari pendingin dan gunakan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang belum dibuka dalam lemari pembeku.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Prokain Hidroklorida  BPFI .

    B. Larutkan 10 mg zat dalam 1 mL air, tambahkan masing-masing 1 tetes asam hidroklorida P dan larutan natrium nitrit P (1 dalam 10), kemudian tambahkan 1 mL larutan yang dibuat dengan melarutkan 200 mg 2-naftol P dalam 10 mL larutan natrium hidroksida P (1 dalam 10), dan kocok: terbentuk endapan merah  terang.

    C. Menunjukkan reaksi Klorida seperti yang tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Jarak lebur <1021> Antara 153° dan 158°.

Endotoksin bakteri <201> Jika pada etiket tertera prokain hidroklorida steril atau harus diproses lebih lanjut untuk pembuatan sediaan injeksi: mengandung tidak lebih dari 0,6 unit Endotoksin FI per mg prokain hidroklorida.

Sterilitas <71> Memenuhi syarat; lakukan penetapan dengan Penyaringan membran seperti tertera pada Uji Sterilitas Sediaan.

Keasaman Pada larutan 1,0 g zat dalam 25 mL air, tambahkan 1 tetes merah metil LP dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,020 N: tidak lebih dari 0,50 mL yang diperlukan untuk penetralan.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan dalam desikator di atas silika gel P selama 18 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,15%.

Logam berat <371> Tidak lebih dari 20 bpj.

Cemaran organik Tidak ada bercak yang lebih intensif dari bercak utama pada Larutan baku (0,5%)  dan jumlah bercak lain pada Larutan uji tidak lebih dari 1,0%. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm yang terlebih dahulu dibilas dengan metanol P kemudian dikeringkan.

    Fase gerak Buat campuran metilen klorida P-metanol P (95:6).

    Pengencer Buat campuran metanol P–trikloroetan P (7:3).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Prokain Hidroklorida BPFI, larutkan dalam Pengencer hingga kadar lebih kurang 1,6 mg per mL.

    Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam Pengencer hingga kadar sesuai dengan tabel di bawah ini:

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1,6 g zat, masukkan ke dalam wadah bertutup rapat, tambahkan 20 mL Pengencer, tutup wadah dan sonikasi selama 2 menit. Gunakan larutan ini sebagai Larutan uji.

    Prosedur Totolkan secara terpisah  masing-masing 10 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi. Siapkan bejana kromatograf dengan tempat cairan ganda. Isi tempat pertama dengan amonium hidroksida P, biarkan jenuh selama lebih kurang 1 jam. Masukkan lempeng ke dalam tempat ke dua yang berisi Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan sampai Fase gerak menguap, amati lempeng dibawah cahaya ultraviolet 254 nm. Bandingkan intensitas setiap bercak lain kecuali bercak utama dalam kromatogram Larutan uji dengan bercak utama dalam kromatogram Enceran larutan baku.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, masukkan ke dalam gelas piala, tambahkan 100 mL air dingin, 5 mL asam hidroklorida P dan 100 mg kalium bromida P, aduk sampai larut. Lakukan titrasi seperti yang tertera pada Nitrimetri dalam Titrasi <711>, dimulai dari “dinginkan hingga lebih kurang 15°”. Lakukan penetapan blangko. 

Tiap mL natrium nitrit 0,1 M

setara dengan 27,28 mg C₁₃H₂₀N₂O₂.HCl

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.

Penandaan Jika digunakan untuk pembuatan sediaan injeksi, pada etiket harus dinyatakan steril atau memerlukan proses lebih lanjut selama pembuatan sediaan injeksi.