Domperidone Maleate

5-Kloro-1-[1-[3-(2-okso-2,3-dihidro-1H-benzimidazol-1-i1)propil]piperidin-4-i1]-1,3-dihidro-2H-benzimidazol-2-on hidrogen (Z)-butendioat [8389-65-1]

C₂₂H₂₄ClN₅O₂.C₄H₄O₄                                       BM 542,0

Domperidon Maleatmengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%C₂₂H₂₄ClN₅O₂.C₄H₄O₄,dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk putih atau hampir putih.

Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; agak sukar larut dalam dimetilformamida; sukar larut dalam metanol; sangat sukar larut dalam etanol.

Baku pembanding Domperidon Maleat BPFI;Droperidol BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dengan dialiri gas nitrogen, terlindung cahaya, pada lemari pendingin.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada DomperidonMaleatBPFI.

    B. Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis<281>.

    Fase gerak Campuran amonium asetat P-dioksan P-metanol P (1:2:2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku ATimbang saksama lebih kurang 20 mg DomperidonMaleatBPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.

    Larutan baku BTimbang saksama masing-masing lebih kurang 20 mg DomperidonMaleatBPFI dan Droperidol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.

 Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.

Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 ?LLarutan uji, Larutan bakuA dan Larutan baku B pada Penjerapsilika gel P teroktadesilsilanisasi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak.BiarkanFase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan dalam udara hangat selama 15 menit. Masukkan lempeng ke dalam bejana yang berisi uap iodum hingga bercak terlihat: harga R_fdan ukuran bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku A. Pada Larutan baku B, terdapat 2 bercak yang terpisah.

    C. Timbang 0,1 g zat, triturasikan, dan larutkan dalam campuran 1 mLnatrium  hidroksida P dan 3 mL air. Ekstraksi tiga kali, setiap kali dengan 5 mLeter P. Ambil 0,1 mL lapisan air, tambahkan larutan 10 mg resorsinol P dalam 3 mLasam sulfat P. Panaskan di atastangas air selama 15 menit: tidak terjadi warna. Tambahkan 2 mLbrom LP ke dalam sisa lapisan air, panaskan di atas tangas air selama 15 menit dan didihkan. Dinginkan. Ambil 0,1 mL larutan ini, tambahkan larutan 10 mg resorsinol P dalam 3 mLasam sulfat P. Panaskan di atastangas air selama 15 menit: terjadi warna ungu.

Warna dan Akromisitas <1291>Metode III Warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan W6; lakukan penetapan menggunakan larutan 0,2 gzat dalam 20,0 mLdimetilformida P.

Logam berat <371>Metode VITidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat dengan pembanding 2 mLLarutan baku timbal.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º menggunakan 1,0 g zat.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat.

Cemaran Organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi<931>.

    Fase gerak A Buat larutan amonium asetat P 5 g per L, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak B Gunakan metanol P.

Larutan ujiTimbang saksama lebih kurang 0,10 g zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan dimetilformamida P sampai tanda.

Larutan baku A Timbang saksama lebih kurang 10 mg Domperidon Maleat BPFIdan 15 mg Droperidol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan  dimetilformamida P sampai tanda.

Larutan baku B Pipet 1 mLLarutan uji ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan dimetilformamida P sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 20-mL, encerkan dengan dimetilformamida P sampai tanda.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm, kolom berukuran 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 ?m.Laju alir lebih kurang 1,5mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku A, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak domperidon dan droperidol tidak kurang dari 2,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku B dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Abaikan respons puncak yang lebih kecil dari 0,2 kali respons puncak utama Larutan baku B (0,05%). Abaikan respons puncak asam maleat pada awal kromatogram dan puncak lain dari blangko. Respons puncak masing-masing cemaran tidak lebih besar dari respons puncak utama pada Larutan baku B (0,25%). Jumlah respons puncak semua cemaran tidak lebih besar dari dua kali respons puncak utama Larutan baku B (0,5%).

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 400 mg zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang sesuai, larutkan dalam 50 asam asetat anhidrat P. Tambahkan 0,2 mL indikator naftolbenzen LP. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 M LV hingga terjadi perubahan warna dari kuning jingga menjadi hijau. Lakukan penetapanblangko.

TiapmL asam perklorat 0,1 M

setara dengan 54,20 mg C₂₆H₂₈ClN₅O₆

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah terlindung cahaya.